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超純氣、高純氣的分析測試是痕量分析學(xué)科的一個分支。它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測定的一門范圍較窄但具有現(xiàn)實意義的zhuanye學(xué)科。隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展,對高純氣不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類上都 不斷提出新的要求,而且對相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)、檢測理論、方法與檢測儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出新的要求,先進的檢測儀器不僅能指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的控制與改革 ,還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。
“超純氣體”一詞是在1964年全國超純氣體測試年會上定義的,即凡氣體純度達到5個“9”(99.999%)以上,總雜質(zhì)為10×10-V/V(即10ppm)以下的氣體皆屬超純氣體范疇。但五十年的發(fā)展已經(jīng)改變了這一定義:已經(jīng)把5個”9”氣體稱為高純氣,而稱6個“9”以上純度氣體才為超純氣。純度大于99%以上的氣體純度分析都采用扣除雜質(zhì)的差減法計算,因而氣體純度分析實際是對氣體中微量或痕量的雜質(zhì)氣體檢測。
一、氣相色譜分析純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種優(yōu)越性而不可替代。如同時可檢測多個組分,分析時間短,操作簡便,分析技術(shù)靈活多變,價格低,以自動化檢測與計算機控制等優(yōu)點,因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。例如我公司的“高純氬色譜分析儀”、“痕量烴色譜分析儀”等產(chǎn)品投入市場后得到用戶的肯定和青睞,替代進口并供不應(yīng)求。
二、檢測器與檢測技術(shù)
1、檢測器目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測器有如下幾種。
(1)熱傳導(dǎo)池檢測器(TCD)該檢測器的zui好指標(biāo)可以達到ppm級檢測。
(2)氫火焰離子化檢測器(FID)國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T8984.1-3-1997)氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后,直接測定,可檢測zui小濃度0.1ppm。
(3)氦離子化檢測器(PDHID)該檢測器大多使用檢測高純氦氣中雜質(zhì)氣體,直接檢測可到1ppb。也有切換技術(shù)配合檢測其它高純氣中雜質(zhì)氣。
(4)電子捕獲檢測器(ECD)該檢測器可以檢測高純氮氣、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧(ppb級)。
(5)火焰光度檢測器(FPD )火焰光度檢測器(FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。
另外還有氧化鋯檢測器等。
2、檢測技術(shù)氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法。柱切換法和流程變化法等。