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GB/T 11060的本部分規(guī)定了用氣相色譜法測定天然氣中硫化氫、羰基硫、C1?C4的硫醇、含硫化合物以及四氫噻吩(THT)的方法。
本部分適用于天然氣中硫化氫、羰基硫、C1?C4的硫醇、含硫化合物以及四氫噻吩(THT)的測定, 測定范圍:0.l mg/m3~600 mg/m3 o
天然氣中存在的含硫化合物,它會增加總硫含量。
原理
用氣相色譜法將氣態(tài)樣品中所有待測組分或族組分進行物理分離,并通過與標準氣體或參考氣體比較而定量。標準氣體和樣品氣在同一測試系統(tǒng)中用相同的操作條件分析。
氣相色譜儀
包括進樣裝置、爐箱、溫度和壓力調節(jié)系統(tǒng)以及檢測器。
取樣和進樣
由于含硫化合物極易吸附到各種材質上或與之發(fā)生化學反應,因此,取樣對含硫化合物分析非常重要。在分析樣品和標準氣體中低含量的含硫化合物時,應按照正確的取樣程序操作,以確保真實含量的含硫化合物達到檢測器。
為了進行有代表性的取樣,使所取樣品能代表取樣時的氣體含量,應按照GB/T 13609進行取樣和樣品的傳輸。
為了使分析結果的重復性在可接受的標準偏差范圍內(nèi),進樣時吹掃時間應足夠長。吹掃時間的長短取決于含硫化合物的類型和濃度,以及與氣體接觸的材料和通過定量管的氣體流量。
按照GB/T 10628規(guī)定的方法進行天然氣中的不同含硫化合物的定量分析,測定其質量濃度并估算不確定度。
在分析含硫氣體時,應充分考慮吸附和化學反應問題。在進行比較分析前后,重復分析相同的工作參比氣體混合物,以確定整個分析過程中由于硫吸附而產(chǎn)生的變化。
火焰光度檢測器(FPD)
氣相色譜流出物在類似FID的火焰中燃燒,其中氫氣/空氣具有特殊比例。當被測物質燃燒時,包含烴類物質的硫和磷將產(chǎn)生熒光(好比激發(fā)態(tài)的分子)。這些分子返回基態(tài)時,將發(fā)射特殊的光子,光子通過光學過濾器分離并被檢測。存在許多種類的檢測器。這種檢測器是專用型檢測器的,烴類物質對該檢測器有干擾(淬火現(xiàn)象),檢測器的響應是非線性的但可以被校正。該檢測器新的發(fā)展解決了這些問題。
熱導檢測器(TCD)
氣相色譜流出物通過安裝有熱絲的熱導池,熱絲在熱導池中被加熱。參比氣體通過熱導池中的另 一根熱絲。兩根熱絲形成惠斯通電橋。如果流岀物中含有的物質和參比氣具有不同的熱導率,那么該 電橋將產(chǎn)生電流。響應信號能被檢測。該檢測器是通用型檢測器。